紅外吸收法是碳硫分析中的一個重要檢測手法,我們將在下面為大家講解其中的相關知識。
在我們需要檢測的樣品中,存在各種元素,如果要檢測其中的碳或者硫,碳硫儀的方法是采用將樣品瞬間灼燒分子化,在氧氣環境中,碳、硫這兩種元素和氧氣混合燃燒,轉化為其相關氧化物,一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫等氣體,然后利用紅外吸收光譜,其中二氧化碳的特征吸收峰在4260納米,二氧化硫在7400納米,然后根據計算得出碳和硫在樣品中的占比。為了充分燃燒,一般都會將樣品研磨成細小顆粒狀,方便充分燃燒。在燃燒過程中產生的其他氣體需要先經過層層過濾,隨后進入各自的吸收池,以得出結果。
需要先用碳硫儀專用電子天平稱取一定量的樣品,加入一定的助熔劑,接通富氧,經過高溫燃燒,一般會使用高頻爐。試樣和助熔劑在富氧環境中充分燃燒,試樣中的C、S元素和氧反應生成CO2和SO2隨載氣進入氣路系統,先到達SO2 檢測池進行S的檢測,隨后通過熱的氧化銅,將一氧化碳轉換成二氧化碳;SO2轉化成SO3被賽路路(吸附性極強的塑料)吸收。然后,試樣氣體通過高和低含量CO2紅外檢測池檢測C含量。
那各種試劑和材料都有什么作用?
高氯酸鎂:(吸水劑,粒度0.7-1.2mm)作為干燥劑。
堿石棉:( 酸性氣體吸收劑)作為CO2吸收劑。
玻璃棉:(過濾粉塵)。
鎢粉:(助熔劑,碳量小于0.002%,粒度0.8-1.4mm)。
錫粒:(助熔劑,合金分析時降低熔點,但加入過多影響硫的釋放)。
氧氣:(載氣,純度達到99.5%以上,出口壓力0.26MPa)。?
氬氣、氮氣、壓縮空氣:(動力氣,提供爐頭的開關動力,壓力0.26MPa) 。
瓷質坩堝:在高于1200C的高溫加熱爐中灼燒4小時,目的是為灼燒瓷質坩堝的雜質,空白值降到最低。
高頻紅外碳硫儀內部件
碳硫儀各系統的作用?
1.高頻爐:使樣品熔融燃燒。
2.紅外吸收系統:用于測量CO2、SO2。
3.凈化系統:凈化載氣和反應氣,除去其中灰塵、雜質及水分。
4.恒溫系統:使被測氣體及檢測池溫度恒定。
5.氣路系統:提供反應氣和動力氣。
6.穩流系統:使載氣的流量穩定。
7.數據處理和控制系統:控制儀器的運行及計算碳硫含量。
通過講解,可幫助今后在使用過程中出現問題,查找原因。