X熒光光譜儀系列可分為波長色散型和能量色散型兩種大類型,對于在分析時候,需要對分析條件進行選擇。
分析可分為定性分析和定量分析兩種。X熒光光譜儀的定量分析是通過將測得的特征X射線熒光光譜強度轉換為濃度,在轉換過程中收到以下四種因素影響,這四種因素可借助試樣制備盡量減少影響。
①儀器的校正因子;
②元素間吸收增強效應校正;
③樣品的物理形態如試樣的均勻性、厚度、表面結構等;
④測得的待測元素X熒光強度,經過背景、譜重疊和死時間校正后獲得的純強度。
當考慮完上述四種因素,然后可根據分析的要求、分析樣品的周期和分析場所等,進一步選擇合適的儀器,以制定出分析方法。
在進行定量分析時,波長色散和能量色散X熒光光譜儀的分析條件選擇由于分辨率不同存在較大的差異。
X射線管高壓和電流的選擇
對于不同的X射線管,選擇的電壓和電流是不同的。例如,高壓電源提供的X射線管的電壓和電流分別為60kV和125mA。設置的X射線管高壓和電流的乘積不應超過分光計給出的總功率。分光計推薦的電流和電壓由元件決定,而不是由實際樣品決定。因此,在選擇高壓時,設定值必須大于被測元素的激發電位。
角度校正、背景減除和計數時間確定
角度的選擇取決于被測元素所選的譜線和晶體。應盡可能避免基體中其它元素的干擾。
背景產生的原因如下:由于樣品的原因,一次X射線光譜在樣品中產生散射射線,其強度隨樣品成分的變化而變化,或被測譜線附件存在譜線干擾;其中有些是由于樣品產生的射線與儀器相互作用引起的,如晶體熒光和光譜晶體產生的高階線。背景對微量元素的檢出限和準確度有很大影響。在X射線熒光光譜法中,背景校正方法包括理論背景校正法、測量背景減除法等,強度測定的計數方法通常分為定時法和定數法。
脈沖高度分析儀
晶體衍射可產生晶體熒光、某些元素的高階線或高階線逃逸峰和待測元素的逃逸峰。如果不對這些信號進行處理,將影響分析結果的準確性。因此,我們可以用PHD來消除晶體熒光的影響和高階譜線的干擾。同時,我們可以設置兩個PHD閾值來消除高階譜線逃逸峰的干擾。
以上就是X熒光光譜儀分析條件的選擇的相關內容。