在使用X熒光光譜檢測法檢測樣品時,常常會遇到多種因素,導致檢測誤差。有偶然誤差,就是我們常說的隨機誤差,這個是不可避免,另外的系統誤差就是儀器設備的誤差。還有一種是樣品問題帶來的誤差,這種樣品系統誤差就是基體效應,那該怎么消除樣品的基體效應呢?
基體效應包括了顆粒效應、礦物效應和元素間的吸收增強效應。
顆粒效應
使用X熒光光譜檢測實際就是應用熒光輻射來檢測,對被測熒光輻射有貢獻的樣品實際體積,取決于被測波長的有效穿透深度,也就是說,我們的樣品必須是完全均勻。另外,如果樣品成分隨深度變化,俺么測得的計數就代表不了整個樣品。當樣品制備粗糙,不同組成的顆粒大小不同時,就容易出現這種現象。
顆粒效應的影響會隨著樣品粒度的減小而減小,但是顆粒度的減小是有限的。有些樣品的顆粒效應很嚴重,并不隨著樣品粒度的減小而減小。熔融制樣是消除顆粒效應的有效方法。
樣品的顆粒效應
礦石樣品粉末
礦物效應
是指因為物質化學成分雖然相同但結晶條件不同而造成晶體結構的差異所引起的一種物理,化學效應。其實,礦物效應和顆粒效應往往是并存的,所以消除的方法就用樣品熔融。
吸收和增強效應
當基體中某個元素產生特征輻射時,實際跑出樣品外的特征光子數目,比初始產生的光子數要少得多。因為大多數該元素的受激原子都在基體的內部,它們產生的特征輻射離開樣品時,必須穿過一定體積的基體,這時就會被另一種元素吸收。吸收產生的光電效應又能引起特征輻射的發射,即產生增強效應。
所以,在使用X熒光光譜檢測時,應注意對樣品的處理,有效消除其基體效應。